硅酸根分析儀

硅酸根分析儀是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的儀器，目前普遍采用鉬藍(lán)法測(cè)量水中微量硅的含量。由于鉬藍(lán)法是先將水中的硅化物轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸（H₄SiO₄）,通過(guò)分析水中硅酸根含量進(jìn)行測(cè)量的，所以將其稱為硅酸根分析儀。

水中微量硅的含量，通常換算成每立升水中所含二氧化硅（SiO₂）的微克數(shù)來(lái)表示，所以也將其稱為二氧化硅分析儀，簡(jiǎn)稱硅表。

水中硅化物的存在是造成水垢的原因。水垢由于其熱導(dǎo)率遠(yuǎn)比金屬小，致使影響過(guò)濾傳熱，造成熱量損失和燃料浪費(fèi)，同時(shí)也會(huì)使鍋爐產(chǎn)生局部過(guò)熱而損壞。水垢還會(huì)引起沉積物下面金屬的腐蝕，危機(jī)鍋爐的安全運(yùn)行。此外，硅化物由于能溶解在高壓蒸汽中，而被攜帶到汽輪機(jī)內(nèi)，在汽輪機(jī)的噴嘴和葉片上形成二氧化硅（SiO₂）沉積物，危機(jī)汽輪機(jī)的安全運(yùn)行。因此，對(duì)鍋爐給水的處理極為重要。

在鍋爐給水處理中，通過(guò)混凝沉淀及離子交換法除硅，但一般難以達(dá)到*純凈的程度，根據(jù)鍋爐給水水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)，要求SiO₂＜20μg/L。硅表可用來(lái)監(jiān)測(cè)除硅過(guò)程中的除硅質(zhì)量，檢測(cè)鍋爐給水中的微量硅含量。

17.1 鉬藍(lán)法硅酸根離子分析儀的測(cè)量原理

在酸性溶液中，水中硅會(huì)與顯色劑鉬酸鹽產(chǎn)生顯色反應(yīng)，生成硅鉬黃，再與還原劑生成硅鉬藍(lán)，使溶液呈藍(lán)色。藍(lán)色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關(guān)，從而可通過(guò)光電比色或分光光度法測(cè)定吸光度而求得待測(cè)試樣水中的硅含量。

根據(jù)測(cè)定的元素不同，鉬藍(lán)法有硅鉬藍(lán)和磷鉬藍(lán)等。硅鉬藍(lán)法用于測(cè)定水中硅的含量。磷鉬藍(lán)法案用于測(cè)定水中磷的含量。硅鉬藍(lán)法的分析過(guò)程一般可分為三個(gè)階段，即顯色、加掩蔽劑和還原。

①顯色   在加有硫酸的酸性溶液中，使水中硅轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸鹽H₄SiO₄，然后與鉬酸鹽在微酸性溶液中進(jìn)行顯色反應(yīng)，生成黃色硅鉬雜多酸，稱為硅鉬黃，其分子式為H₄SiMo₁₂O₄₀。

②加掩蔽劑   由于水中的鐵、磷和申均能與鉬酸鹽起顯色反應(yīng)，也生成黃色絡(luò)合物，當(dāng)加入還原劑時(shí)，又會(huì)與硅鉬黃一起被還原成鉬藍(lán)，因而會(huì)干擾硅的測(cè)定。為此，在對(duì)硅鉬黃進(jìn)行還原之前，先加入掩蔽劑（例如酒石酸、草酸），使得干擾離子與掩蔽劑生成無(wú)色穩(wěn)定的絡(luò)合物，從而達(dá)到防止干擾分析的目的。

③還原   硅鉬黃在還原劑的作用下，會(huì)被還原成藍(lán)色的硅鉬雜多酸，稱為硅鉬藍(lán)，其分子式為 .

硅鉬藍(lán)法常用的試劑除H₂SO₄與水中的硅生成可溶性正硅酸外，作為顯色劑的鉬酸鹽有鉬酸銨、鉬酸鈉；作為掩蔽劑的有酒石酸、草酸；作為還原劑的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸之外，尚有稱為羅多耳和萬(wàn)年青糖醇等有機(jī)還原劑。

17.2 硅分析儀的結(jié)構(gòu)和一般工作過(guò)程

硅分析儀一般由采樣及預(yù)處理、鉬藍(lán)法比色測(cè)定和操作-控制三部分組成，待測(cè)的工業(yè)用水經(jīng)采用及預(yù)處理后，成為合乎硅表所要求的試樣水，這一段屬于采樣及預(yù)處理部分；對(duì)試樣水進(jìn)行顯色及比色測(cè)定到顯示輸出，為比色測(cè)定部分；操作控制整個(gè)系統(tǒng)的開關(guān)和電磁閥順序動(dòng)作的為操作控制部分。

                硅分析儀的一般構(gòu)成框圖

通常硅表的工作過(guò)程可分為五個(gè)階段(由于硅表品牌和型號(hào)的不同可能有所不同)：

①試樣水的準(zhǔn)備    經(jīng)過(guò)一系列的處理使水樣的各項(xiàng)指標(biāo)符合儀表的要求。

②零點(diǎn)調(diào)整    是為了消除試樣水本身渾濁度、光學(xué)系統(tǒng)零點(diǎn)和靈敏度變化等造成的影響，測(cè)量室在注入顯色劑之前，先注入試樣水進(jìn)行調(diào)零。為吸光度的測(cè)定做好準(zhǔn)備工作。

③顯色反應(yīng)   經(jīng)預(yù)處理的合格水樣與藥劑反應(yīng)生成硅鉬藍(lán)，使溶液呈藍(lán)色。藍(lán)色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關(guān)。從而可通過(guò)光電比色或分光光度法測(cè)定吸光度而求得待測(cè)試樣水中的硅含量。

④測(cè)定及記錄   通過(guò)光電比色或分光光度法測(cè)定吸光度而求得待測(cè)試樣水中的硅含量，經(jīng)電路處理作為測(cè)量信號(hào)發(fā)送給指示記錄儀表，以實(shí)現(xiàn)SiO₂含量分析結(jié)果的指示和記錄。

⑤顯色槽及測(cè)量室的洗凈及洗液的排放    將測(cè)量過(guò)的溶液排放，并用自動(dòng)清洗整個(gè)進(jìn)樣和測(cè)量系統(tǒng)，為下一次測(cè)量做準(zhǔn)備。

經(jīng)過(guò)上述五個(gè)過(guò)程便完成了一次硅含量的測(cè)定。由于儀表的品牌和型號(hào)的不同，整個(gè)過(guò)程可能用時(shí)十到十五分鐘。

17.3  硅分析儀的安裝維護(hù)

    在線硅硅分析儀的安裝必須認(rèn)真遵循以下幾點(diǎn)：

    ①儀表應(yīng)盡量靠近取樣點(diǎn)。這樣取樣管短，其容積也小，由此 造成的時(shí)滯就小。取樣管長(zhǎng)時(shí)，為了減小時(shí)滯，便要不停地排放樣品水。樣品水是經(jīng)過(guò)精制的水，它的價(jià)值較高，大量排放會(huì)造成經(jīng)濟(jì)上的損失。硅分析儀取樣管長(zhǎng)，還會(huì)導(dǎo)致樣品水的溫度更容易受環(huán)境溫度的影響。測(cè)試表明，在南方夏季，太陽(yáng)照在6m長(zhǎng)的1/2英寸取樣管上，樣品水溫度可達(dá)45℃左右。這一溫度已超過(guò)大多數(shù)硅分析儀對(duì)樣品水溫的要求，儀表的示值將會(huì)隨陽(yáng)光的照射發(fā)生較大的變化。為了減少這一影響，不得不再增加旁路排放樣品水的流量。

②環(huán)境要求清潔，無(wú)腐蝕性氣體，濕度低，溫度變化小。硅分析儀目前有加表箱后露天就地安裝和室內(nèi)安裝兩種。實(shí)踐表明，露天安裝滿足不了硅表對(duì)環(huán)境的要求。如硅表對(duì)環(huán)境溫度的要求比常規(guī)儀表嚴(yán)格，一般要求環(huán)境溫度在15～40℃之間。露天安裝時(shí)，表箱里要設(shè)電加熱恒溫，環(huán)境溫度在冬天雖能滿足硅表要求，但在夏天卻得不到保證。夏天太陽(yáng)直射表箱時(shí)，電加熱器雖已停止工作，但實(shí)測(cè)得到的表箱內(nèi)溫度可接近50℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了40℃.經(jīng)長(zhǎng)期觀察測(cè)試，這個(gè)溫度對(duì)硅表的示值影響可達(dá)20%。

③安裝地點(diǎn)不應(yīng)有強(qiáng)烈振動(dòng)。由于硅表結(jié)構(gòu)復(fù)雜，靈敏度高，因此極易受振動(dòng)影響。對(duì)一些硅表的電位器做輕敲試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)儀表的示值有10%甚至更大的變化。振動(dòng)還會(huì)對(duì)計(jì)量泵、燈絲和緊固件有影響。

④硅表的供電電源應(yīng)穩(wěn)定，周圍不應(yīng)有強(qiáng)電磁場(chǎng)，以免影響儀表示值。

⑤安裝地點(diǎn)應(yīng)有排水溝，一供硅表工作過(guò)程中排放下水之用。加了藥劑的樣品水其pH值在1.5以下，有腐蝕性。在硅表維護(hù)中要清洗各種零件，因此還要安裝清洗池。

硅分析儀的維護(hù)內(nèi)容：

①樣品水方面    每天都應(yīng)該檢查其壓力、溫度和旁路水量、進(jìn)樣量；檢查過(guò)濾器是否堵塞，是否讓離子交換樹脂混進(jìn)了樣品水中。

②試劑方面    每天都應(yīng)檢查試劑加入量是否恰當(dāng)，試劑還剩多少，是否變質(zhì)。

③儀表組件方面    各組件運(yùn)行是否正常，并應(yīng)定期更換易損件。

④環(huán)境方面    溫度是否適用，濕度如何，有無(wú)腐蝕性氣體。

在儀表組件維護(hù)方面，主要有以下內(nèi)容：

①過(guò)濾器的檢查及更換。    測(cè)定懸浮物多的試樣水或因離子交換器的網(wǎng)眼破損使樣品水帶樹脂時(shí)，過(guò)濾器孔會(huì)堵塞。濾孔堵塞后，樣品水量明顯減少。此時(shí)可采用反沖洗的辦法，在過(guò)濾器還未*堵塞時(shí)，便應(yīng)進(jìn)行反洗，反洗無(wú)效時(shí)，應(yīng)更換濾芯。

②測(cè)量槽窗板的清洗。    測(cè)量槽透射窗板由于結(jié)垢等模糊不清時(shí)，透過(guò)光量會(huì)減少，致使不能調(diào)整靈敏度。這是可把窗板取下，先用鉻硫酸等洗凈，再用凈水沖洗，然后裝上。注意不要留有指印，安裝時(shí)在容器和窗板之間應(yīng)放上合成橡膠填料并夾緊。

③校對(duì)濾光片、干涉濾光片及透鏡的清掃。    校對(duì)濾光片如積上灰塵后，透光量將減少，不能進(jìn)行靈敏度調(diào)整。因此，對(duì)這些鏡片要經(jīng)常拆下用鏡頭紙或脫脂鹿皮等擦拭。

④光源燈的更換。    當(dāng)光源燈出現(xiàn)不能調(diào)整靈敏度或斷絲時(shí)需要更換。大約3個(gè)月更換一次。

⑤試劑計(jì)量泵的檢修。    對(duì)于活塞泵，按要求定期拆卸和清洗，每半年更換一次活塞、汽缸的O形環(huán)和閥的膜片；對(duì)于隔膜泵，每半年更換一次膜片；對(duì)于蠕動(dòng)泵，每半月檢查一次管件組件，如有破損、老化等則進(jìn)行更換。

⑥電磁閥隔膜的更換。    電磁閥隔膜是氟橡膠制品，有一定耐酸性，但長(zhǎng)期與試劑接觸仍會(huì)被腐蝕而損壞，大約每年需要更換一次。